VildMedHave.dk © 2012

 

Vin i kælderen?

 

• Vingård i haven »

Druer og saft giver et sundt tilskud. Du kan have andre ting i haven mellem vinplanterne.

 

• Mark 1 »

Åres gang på den danske Rondo-vinmark.

 

• Opbinding »

Espaliering, beskæring mv.

 

• Sukkermåling »

Vurdering af modningsgraden.

 

vin.vildmedhave.dk

 

 

 

 

 

Kemi - Syre, base, pH, buffer

Når du rodder med målinger hjemme kan det være en fordel at have lidt indsigt i grund-læggende fysik og kemi for at forstå principperne bedre. Der er også nogle definitioner, som ikke er helt dumme at have på plads.

 

 

Syre - organiske og u-organiske

Ved en syre forstår man et stof, der afgiver brint-ioner (H+, protoner). Hvor stærk en syre er, kommer an på, hvor mange protoner, der afgives. Der findes både uorganiske og organiske syrer. Man kender den sure smag fra eddike i syltede agurker.

 

En organisk kemi er et stoffer (molekyler), der indeholder kulstof (Carbon). Eddike er en organisk syre, CH3COOH, der er fortyndet (5%) som fx bruges til konservering.

Den 30% opløsning kaldes for Eddikesyre og bruges afkalkning (10% opl.).

Is-eddike er 'vandfri' eddikesyre (100%) er voldsomt ætsende - og er blevet brugt til at 'isne' vorter væk. Dette til trods betragtes eddikesyre som en svag syre - da en 1 Molær opløsning (~husholdsnings-eddike) kun er 0,4% dissocieret. Eddikesyre i vin skyldes en infektion fra bakterier (Acetobacter) på 'bananfluer'. Derfor skal en bryg holdes dækket/lukket til.

 

Et eksempel på en uorganisk syre er fx saltsyre (HCl), som egentligt er en gas opløst i vand. Vi kender den som een af de stærkeste syrer - hvilket også betyder at den spaltes (dis-socieres) fuldstændigt som H+ og Cl-, når den kommer i vand. Saltsyre kan også fjerne kalk, bruges fx på murværk til fjernelse af kalkslør fra mørtel. Fordøjelsen i maven foregår vha saltsyre og ensymer.

 

Sådan måler du syre i vin ->

 

 

Base - lud

En base er et stof (molekyle eller ion), der kan optage brintioner. Ammoniakvand, 3-dobbelt salmiak er en opløsning af NH3 i vand. Selvom den betragtes som en 'svag base' er den ætsende. Som en stærk base kender vi Natrium Hydroxid (NaOH, Na+ og OH-), der sælges under navne som Kaustisk Soda, Natron Lud og Flydende Afløbsrens. Det virker stærkt ætsende og affedtende - det er jo derfor det bruges til rengøring, og til fjernelse af maling og afsyring af træ.

 

 

pH - hvad er det?

pH bruges til at udtrykke en opløsnings surhedsgrad - beregnet som minus logaritmen af koncentrationen af brintioner i mol per liter (den korte version). Skalaen går fra 1-14.

 

Vand ligger i det neutrale område med en pH værdi på 7. Hvorfor er neutralt ikke nul?

Det kan nok lyde lidt skørt, men faktisk er vand en syre. Noget af vandet (H2O) opløses i sig selv så at sige - ved en reaktion kaldet autoprotolyse. Se ligevægten, som er temp.afhægig:

 

     2 H2O <-> H3O+  +  OH-

 

Oxonium-koncentrationen H3O+ (brintion, der sidder på et vandmolekyle H2O-H+) er netop 10-7 M (hydrogen-ion eksponenten i mol/L), hvilet betyder at "-log af konc.H+ mol/L" altså er lig med 7. Men vand er også en base, da OH- kan optage H+.

 

 

Buffersystemer - amfolytter

Et stof der både kan optage og afgive H+ kaldes en amfolyt. En blanding af en ikke-stærk syre og den korresponderende base, har den egenskab at kunne fastholde en opløsnings pH inden for meget snævre grænser. En sådan blanding kaldes en stødpude (bufferopløsning).

 

 

Titrering - syre-base

En titrering er en kemisk metode til at bestemme indholdet af en bestemt forbindelse i en prøve. Ved en syre-base titrering neutraliserer basen (titratoren) i buretten syren i prøven (titranden). Bruger man en indikator kaldes metoden for en kolorimetrisk (farveskift) titrering. Indikatoren skifter farve når ækvivalenspunktet (bestemt pH) nås. Tilsvarrende kan  en potentiometrisk titrering anvendes - et pH-meter sammen en automatisk burette.

 

 

Til en præcis titrering afvejes en bestemt mængde meget nøje. På kvalitetslaboratoriet bruges vægte, der kan veje mindre end 1/1000 gram. Faktisk er de så følsomme at de bør have deres eget fundament i huset eller i det mindste stå på en meget tung stensokkel.

Der findes en række typer pipetter til at overføre afmålte mængder væske i labora-toriet. Også er her er præcision vigtigt. En prøve kan også udtages med en fuldpipette på fx 25,00 mL. Her er det meget vigtigt at lade væske løbe ud selv - ikke noget med at puste. Og den sidste lille dråbe afsættes øverst i væsken nede i en Erlenmeyer Kolbe (konisk).

 

På tegningen ser du, hvordan pH stiger (mere og mere basisk) efterhånden som luden neutraliserer syren. Ved Ækvivalenspunktet der ligger midt på det 'store spring' er syren brugt op af basen. Derfor stiger pH voldsomt og indikatoren skifter farve. Her er der brugt Phenolphtalein, der har omslag til lyserød ved pH 8,2 (i 15-20 sekunder).

 

 

Før man begynder at titrere en prøve (analyse) skal man have en såkaldt titrator, som er navnet på den væske man bruger til at titrere med. Til en syre-bare titrering vil man bruge en såkaldt Normal-væske, hvilket vil sige at man kender væsken's Normalitet (koncentration), der igen er en betegnelse for, hvor meget en væske indeholder af et bestemt stof.

 

 

Saltsyre (HCl) dissocieres når det kommer i vand til H+ og Cl-, der 'fylder rundt' mellem vandmolekylerne. For hver 'portion' saltsyre er der eet H+. En anden syre - svovlsyre (H2SO4), har 2 H+ i hver 'portion' svovlsyre. NatriumHydroxid (NaOH) indeholder Na+ og OH-. Her kan man sige at de reagerer 1:1, dvs een del HCl til een del NaOH, mens der skal dobbelt mængde NaOH til H2SO4 (2:1) - for at basen OH- neutralisere syren H+. Derfor er det vigtig at kende den reaktionsligning man arbejder efter. Af denne grund betegner nogle væskens koncentration som Molaritet, der fortæller hvormange Mol der er per liter.

 

simpel ligning for reaktionen mellem:

 

  HCl  +   NaOH      -> NaCl  +  H2O

 

saltsyre og natriumhydroxid -> alm.salt og vand

 

Syre-bare titrering, støkiometri

20,00 mL 0,100 M HCl titreres med 0,100 M NaOH opl. Som udgangspunkt skulle der forbruges lige så meget NaOH som HCl, hvis de var lige stærke, men der blev kun brugt 19,95 mL NaOH. Der er altså 0,05 mL, hvilket svarer til 0,005 (0,05 mL gange 0,100 mol/liter) mmol (milli-mol) i overskud - i ialt 39,95 mL.

 

Ved omslag er ækvivalenter (stofmængde) HCl lig med ækvivalenter NaOH

 

0,??? M HCl   =   0,100 M NaOH 

 20,00 mL              19,95 mL

 

 

pH-kurve

Beregnes pH, vil vi se at den ligger på næsten 4.

 

pH = -log 0,005 mmol = -log (1,25x10-4)  ~ 3,9

                39,95 mL

 

 

Tilsættes endnu en dråbe NaOH (0,1 mL) så der i alt er tilsat 20,05mL, altså et overskud på 0,05 mL - hvilket svarer til 0,005 mmol OH- i 40,05 mL. pOH berenges:

 

pOH = -log 0,005 mmol = 3,9   =>  pH =  14 - 3,9  ~ 10,1

                  40,05 mL

 

Dét forklarer det store spring på pH-kurven ovenfor. Se her for flere detajler.

 

 

Normalvæske, indstilling

Det er også vigtigt at man indstiller sin normalvæske efter samme metode som den man vil titrere sin prøve efter, specielt ved brug af indikator pga farven og pH -  dvs samme mængde vand som der er i prøven og den samme indikator da de har forskellige omslagspunkter (pH).

Foreskrives phenolphtalein (pH8,2) til selve analysen må man altså ikke bruge bromthymolblå (pH7,0) til indstillingen. Af hensyn til præcisionen udtages en prøve så det erfaringsmæssigt svarrer til et forbrug på buretten på 20,00 - 25,00 mL. Men bruger man fx under 15mL eller skal man til at fylde buretten undervejs øges usikkerheden.

 

Ved en indstilling laves 3 på forskellige afvejninger af standardstoffet, og på en analyse af en prøve udtages 2 gange. Resultaterne skal ligge meget tæt på hinanden, ellers er der sjusket med afvejning, udtagning af prøve eller opfyldning til nul/aflæsning af buretten eller vurderingen af farveomslag/dryppet for meget og for hurtigt ved brug af pH-meter. Der er mange ting, der kan 'gå galt', men med en rutineret hånd sidder den lige i skabet hver gang!

 

 

 

0,100 N NaOH 0,5 liter (molvægt = 40,00 g/mol)  inspireret af Laborantskolen i Kbh.

 

1 liter ionbyttet vand 'udkoges' i 15. min. (pga CO2) og afkøles. Afvej 2,1 gram fast natriumhydroxid på et urglas. Overfør til en bluecap-flaske, samt 300mL ionbyttet vand. Ryst flasken grundigt til det hele er opløst. Køl om nødvendigt. Fyld efter med 200 mL vand.

Skriv Molariteten på etiketten efter indstillingen.

 

Opbevares helt lufttæt!

 

    Husk at sætte etiket på flasken!

 

 

Indstilling:

Man kan ikke indstille en normalvæske på noget halv-ukendt. Derfor har vi brug for at vide præcist, hvad og hvormeget vi titrerer og dermed beregner på. Her er et fast stof guld værd!

 

For at kende vægten nøjagtigt skal stoffet være tørt. Der er forskel på hvilken temp. der skal til før det er "tørt" og på den anden side ikke må ødelægges af varmen!

Kaliumhydrogenphthalat skal tørres ved 120°C i 2 timer og afkøles i eksikator først.

 

0,41?? gram Kalium Hydrogen Phthalat afvejes. Og opløses i 50 mL udkogt ionbyttet vand i en 250 mL konisk kolbe. Tilsæt 2 dr. Phenolphthalein indkator.

Titrer fra burette med ca. 20 mL 0,1 M NaOH til omslag (svag rød). Evt. over noget hvidt.

Notér forbruget. Udfør titreringen 3 gange - skal være inden for 0,05 mL (ved samme mængde KHP afvejet) og beregn gennemsnittet af Normaliteten / Molariteten.

 

konc. NaOH x volumen NaOH  =  vægt KHP

                1000                          Molvægt

 

konc. NaOH  =  0,4100 gram kaliumhydrogenphthalat x 1000  = 0,1 M

                                  ? mL NaOH x 204,22 gram/mol

 

konc. NaOH  =  0,4050 gram kaliumhydrogenphthalat x 1000  =  0,1001593 ~ 0,1002 Molær

                           19,80 mL NaOH x 204,22 gram/mol

 

 

Indstilling af 0,1 M NaOH

I

II

III

Kalium Hydrogen Phthalat, afvejet

g

g

g

NaOH, titreret

mL

mL

mL

Molaritet, beregnet efter formel ovenfor

M

M

M

 

 

 

0,133 N NaOH til Total Syre i vin

 

Reagens: En New Zealandsk opskrift - 40,0g/mol x 0,133mol/L= 5,32g/L

Opløs 5,32xg pellets i 500 mL ionbytetvand, under afkøling!

Fyld op 1000,00 mL.

 

Indstilling:

0,53x gram Kalium Hydrogen Phthalat afvejes. og opløses i 50 mL varmt, udkogt ionbyttet vand. Tilsæt 2 dr. Phenolphthalein indkator.

Titrer fra burette med NaOH normalvæsken til omslag rødt i 15-20 sek.

 

Normalitet, beregning:

 

N = gram afv. KHP x 1000

      mL NaOH x 204,22 gram/mol

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Kvalitet og kontrol

 

I folkemunde er 'kvalitet' noget, som bare kan holde længe, altså noget 'kram'.
Kvalitet kan forstås som det, at kunne levere netop dét kunden ønsker, hverken ringere eller bedre - eller som at kunne producere 'den samme vare' gang på gang - inden for en fastsat ramme, som er nøje beskrevet.

 

 

• Kvalitetskontrol»

kontrollér produktionen.

 

• Sukkermåling »

Vurdering af modningsgraden.

 

• Syremåling »

TA, Total Syre / Titrerbar Syre.

 

• 0,1 N Natrium Hydroxid »

Fremstilling og indstilling.

 

 

 

 

pH4 Bufferopløsn.

 

Lav selv din egen buffer:

 

Afvej og opløs 10,21 gram KaliumHydrogenPhthalat i 500 ml varmt udkogt vand, køl og fyld op til 1000,00 mL.

 

Husk!

En buffer skal opbevares på køl, da den har begrænset holdbarhed.

 

 

 

kalibrering af pH-meter

 

Det giver ikke mening at bruge så mange penge på et pH-meter uden også at læse manualen. Som en del at kvalitetskontrollen (God Laboratorie Praksis, GLP) skal et pH-meter altid kalibreres inden brug. Egentligt er det ikke selve pH-meteret der kalibres, men man tjekker den fint følende elektrode's tilstand. Det gælder altså også, hvis man af en eller anden grund skifter elektroden. Man bruger standardvæsker (buffer) med kendte pH-værdier. Nogle pH-metre skal blot vide, hvilket fabrikat du anveder, så kender den hele rækken af buffere og finder selv den som passer, andre kan kun 'justeres' vha af een buffer.

Den første buffer er pH7, som bruges til at stille 'nulpunktet' på den indre kurve i pH-metret, med den anden buffer (fx pH4) indstilles hældningen på denne kurve. Et mere avanceret pH-meter kan evt. kalibreres med en tredie buffer. Temperaturen er en vigtigt faktor og har indflydelse på pH-målinger. Løsningen kan være at købe en elektrode med indbygget Pt100 føler.

Elektroden skal skylles med ion-byttet (evt. destilleret) vand eller den næste væske efter brug, af buffer eller måling af most/vin. Den opbevares best i elektrolytvæsken - typisk KaliumChlorid (KCl) - fra gang til gang, eller hermetisk lukket med fx parafilm over længere tid. Smid mosten/vinen efter en pH-måling af den er forurenet med elektrolytvæsken (KCl).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Foreningen af Danske Vinavlere

 

Medlem af

Foreningen af Danske Vinavlere